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七水硫酸亞鐵生(sheng)產工藝：

    1、硫酸(suan)(suan)(suan)法：將鐵(tie)屑溶(rong)解于稀硫酸(suan)(suan)(suan)與母(mu)液(ye)的混合(he)液(ye)中，控制反應(ying)溫(wen)度在80℃以(yi)下(xia)，否則會析出一水(shui)硫酸(suan)(suan)(suan)亞(ya)鐵(tie)沉淀(dian)。反應(ying)生成的微酸(suan)(suan)(suan)性硫酸(suan)(suan)(suan)亞(ya)鐵(tie)溶(rong)液(ye)經(jing)澄清除去(qu)雜質(zhi)，然后冷卻、離心(xin)分(fen)離即得淺綠色硫酸(suan)(suan)(suan)亞(ya)鐵(tie)；
    2、生產鈦白粉副產法：鈦鐵(tie)(tie)礦(kuang)用(yong)(yong)硫酸(suan)分解制鈦白粉時，生成硫酸(suan)亞鐵(tie)(tie)和硫酸(suan)鐵(tie)(tie)，三價(jia)鐵(tie)(tie)用(yong)(yong)鐵(tie)(tie)絲還原(yuan)成二價(jia)鐵(tie)(tie)。經冷凍結晶可得副產硫酸(suan)亞鐵(tie)(tie)；
    3、用(yong)400份70～80℃的蒸(zheng)餾水溶解(jie)200份工業硫(liu)酸亞鐵(tie)，在熱溶液(ye)(ye)(ye)中(zhong)加入少(shao)量硫(liu)酸銀，通蒸(zheng)汽沸騰(teng)，以(yi)除去(qu)Cl-。將Cl-含量合格(ge)的溶液(ye)(ye)(ye)冷(leng)卻，調ph=5～6，通硫(liu)化氫，使(shi)Zn2+，Cu2+等離子(zi)含量合格(ge)。然(ran)后過(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)，濾(lv)(lv)(lv)(lv)液(ye)(ye)(ye)必須清亮。往濾(lv)(lv)(lv)(lv)液(ye)(ye)(ye)中(zhong)通蒸(zheng)汽煮沸1h，待沉淀完全后，過(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)，濾(lv)(lv)(lv)(lv)液(ye)(ye)(ye)用(yong)化學純硫(liu)酸調ph=1～2后，蒸(zheng)發濃縮至38～40℃，趁熱抽濾(lv)(lv)(lv)(lv)，濾(lv)(lv)(lv)(lv)液(ye)(ye)(ye)再用(yong)化學純硫(liu)酸調ph=1，冷(leng)卻結晶，甩(shuai)干，并在60℃以(yi)下烘至不沾勺(shao)為(wei)止，成品要(yao)密(mi)封，避光，嚴(yan)禁有機物混入。母(mu)液(ye)(ye)(ye)可循環(huan)利用(yong)；
    4、金屬鐵(tie)(tie)溶(rong)(rong)(rong)于稀硫酸即(ji)可制(zhi)得硫酸亞鐵(tie)(tie)。將鐵(tie)(tie)絲或鐵(tie)(tie)屑先(xian)用氫氧(yang)化(hua)鈉溶(rong)(rong)(rong)液(ye)處理(li)以除去油污，用水洗凈后放(fang)入15%～20%的硫酸溶(rong)(rong)(rong)液(ye)中(zhong)，加熱(re)使(shi)其溶(rong)(rong)(rong)解(jie)，直(zhi)至(zhi)未(wei)溶(rong)(rong)(rong)的殘渣不再溶(rong)(rong)(rong)解(jie)為(wei)止(zhi)。將溶(rong)(rong)(rong)液(ye)濾出并轉移到燒瓶中(zhong)，加硫酸酸化(hua)到剛(gang)果紅呈酸性反應。冷卻(que)后通硫化(hua)氫達(da)飽和(he)，塞緊瓶塞，靜(jing)置2～3天，然后將燒瓶置于水浴上(shang)加熱(re)并過(guo)濾除去碳、碳化(hua)物、硫化(hua)物沉淀(dian)。將濾液(ye)轉移到孚茲蒸(zheng)餾瓶中(zhong)，在通入無氧(yang)CO2的情況下，使(shi)溶(rong)(rong)(rong)液(ye)蒸(zheng)發(fa)濃縮(suo)到原來體積的一半。使(shi)溶(rong)(rong)(rong)液(ye)在CO2氣體中(zhong)靜(jing)置過(guo)夜，即(ji)可析出硫酸亞鐵(tie)(tie)的結晶。

一(yi)水硫酸亞鐵生(sheng)產工藝：

    a.真(zhen)(zhen)空(kong)(kong)干(gan)(gan)燥脫水(shui)，一般可采用真(zhen)(zhen)空(kong)(kong)耙式干(gan)(gan)燥機(ji)，這種方法(fa)是使，硫酸亞鐵(tie)在真(zhen)(zhen)空(kong)(kong)下，低溫干(gan)(gan)燥脫水(shui)，產(chan)品質量好、外觀顏(yan)色淺(qian)，但能耗高、生(sheng)產(chan)效(xiao)率低、成本也較高。
    b.直(zhi)接烘(hong)干法,一般可使用(yong)轉窯加熱烘(hong)干，為了(le)防止(zhi)硫酸亞(ya)鐵在高溫下氧(yang)化，有時要(yao)通入氮氣保護(hu)，脫(tuo)水烘(hong)干后(hou)的一水硫酸亞(ya)鐵需要(yao)粉碎(sui)，該法產品質量不太穩(wen)定、能耗也較高。
    c.沸騰(teng)干(gan)(gan)燥法，濟南大(da)學化學系和山東省科學院(yuan)干(gan)(gan)燥中心，曾做(zuo)過以(yi)燃煤熱風爐(lu)為熱源，采(cai)用連續多室單層流化干(gan)(gan)燥床，生(sheng)產(chan)飼料級一水(shui)硫酸(suan)亞鐵(tie)，可(ke)以(yi)只通過一步干(gan)(gan)燥就能達(da)到國家標準(zhun)。
    d.濕法生產一水硫(liu)(liu)酸亞(ya)(ya)鐵(tie)(tie)從硫(liu)(liu)酸亞(ya)(ya)鐵(tie)(tie)在水中(zhong)的溶解度就可以知(zhi)道，在64~90℃之間(jian)讓硫(liu)(liu)酸亞(ya)(ya)鐵(tie)(tie)達到飽和(he)狀態，就可以獲得一水硫(liu)(liu)酸亞(ya)(ya)鐵(tie)(tie)。具體操作方(fang)法是在攪拌下于搪瓷反應鍋(guo)中(zhong)，把硫(liu)(liu)酸亞(ya)(ya)鐵(tie)(tie)溶于水，升(sheng)溫至沸騰進行(xing)蒸發濃(nong)縮，當溫度達到102℃時開始(shi)變成灰白色懸濁液(ye)，然(ran)后(hou)停止加熱(re)趁熱(re)離心過濾，濾餅經干燥(zao)后(hou)粉碎包裝。濾液(ye)凈化后(hou)可返(fan)回用于溶解硫(liu)(liu)酸亞(ya)(ya)鐵(tie)(tie)，如果(guo)濾液(ye)中(zhong)重(zhong)金屬鉛、砷(shen)超標，可加入活性(xing)鐵(tie)(tie)粉，提(ti)高pH值的方(fang)法來除(chu)去。上述濕法同樣可以在濃(nong)硫(liu)(liu)酸中(zhong)進行(xing)，效果(guo)則更(geng)好。 

聚合硫酸鐵生產工藝：

　　直接氧化法：
　　聚合硫酸鐵(tie)可直(zhi)接用(yong)氧(yang)化硫酸亞鐵(tie)的(de)方法制備,即用(yong)H2O2、KClO3、NaClO、HNO3、O2等強氧(yang)化劑,控制H2SO4∶FeSO4<1∶2時(shi),由硫酸亞鐵(tie)溶液經(jing)氧(yang)化、水解、聚合而(er)制得(de)PFS。
　　1.雙氧(yang)水氧(yang)化法
　　雙(shuang)氧水(H2O2)在酸(suan)性環境中是一種強氧化(hua)劑(ji),可(ke)以將(jiang)亞鐵氧化(hua)成三價鐵從而制得(de)聚合硫(liu)酸(suan)鐵:
　　2FeSO4+H2O2+(1-n/2)H2SO4=Fe2(OH)n(SO4)3-n/2+(2-n)H2O
　　制(zhi)備過(guo)程中(zhong),按照生產量和(he)所需(xu)的鹽基度(du),在反應釜中(zhong)加(jia)入硫酸(suan)亞鐵(tie)、硫酸(suan)和(he)水,混合,當溫(wen)度(du)升高(gao)到(dao)30～45℃時,在攪拌過(guo)程中(zhong),通(tong)過(guo)加(jia)料管在釜底緩慢加(jia)入H2O2。H2O2很快將(jiang)亞鐵(tie)氧化(hua)成三價鐵(tie),取樣分(fen)析,待亞鐵(tie)濃度(du)降至規定濃度(du)時,停止(zhi)反應。
　　利(li)用(yong)本(ben)法生(sheng)(sheng)產(chan)聚(ju)合(he)硫酸鐵,具有設備(bei)簡(jian)單、生(sheng)(sheng)產(chan)周期短、反應不(bu)(bu)用(yong)催(cui)化(hua)劑、產(chan)品不(bu)(bu)含雜質(zhi)、穩定(ding)性高等(deng)特點。但反應過程中(zhong),有H2O2分解時形成的O2氣(qi)放出,在(zai)無催(cui)化(hua)劑時,起不(bu)(bu)到氧化(hua)作用(yong)。要減少O2的生(sheng)(sheng)成,需控制H2O2的投加(jia)(jia)速度。制備(bei)工藝為間歇(xie)式(shi)操作,影響生(sheng)(sheng)產(chan)效(xiao)率。H2O2成本(ben)較高,它(ta)增加(jia)(jia)了聚(ju)合(he)硫酸鐵的生(sheng)(sheng)產(chan)成本(ben),不(bu)(bu)利(li)于工業化(hua)生(sheng)(sheng)產(chan)。
　　2.氯(lv)酸鉀(鈉)氧(yang)化法(fa)
　　氯酸鉀是廣泛應用(yong)于(yu)炸(zha)藥和(he)火柴工(gong)業的強氧化(hua)劑,同樣(yang)可以(yi)將(jiang)亞(ya)鐵氧化(hua)成三(san)價鐵:
　　6FeSO4+KClO3+3(1-n/2)H2SO4=3[Fe2(OH)n(SO4)3-n/2]+3(1-n)H2O+KCl
　　制備時(shi),將硫(liu)酸(suan)(suan)、硫(liu)酸(suan)(suan)亞鐵和水按比例(li)加入反(fan)應釜中(zhong),在常溫或(huo)稍(shao)高溫度下,攪拌中(zhong)加入氯酸(suan)(suan)鉀。檢(jian)驗亞鐵離子減少到規定(ding)濃度即可(ke)結束反(fan)應。
　　該法生產工(gong)藝簡單(dan),設備(bei)投資(zi)少,產品穩定(ding)性好(hao),反應(ying)效率高,無空氣污染。產品中含有氯(lv)酸(suan)鹽,可兼作混凝與殺菌(jun)藥劑(ji)。但制品中殘(can)留有較高的氯(lv)離(li)(li)子和氯(lv)酸(suan)根離(li)(li)子,不宜于(yu)飲用水處理。同時,由于(yu)氯(lv)酸(suan)鉀價格(ge)昂貴,產品成本高。
　　3.次氯酸鈉氧化法
　　次(ci)氯(lv)酸鈉(na)屬于堿性(xing)氧化(hua)劑(ji),其氧化(hua)還(huan)原電(dian)位較高,理(li)論上能將亞(ya)鐵氧化(hua)成三價鐵:
　　2FeSO4+NaClO+3(1-n/2)H2SO4=Fe2(OH)(SO4)3-n/2+NaCl+(1-n)H2O
　　伴隨(sui)副反(fan)應:2NaClO+2H2SO4=K2SO4+2H2O+Cl2↑
　　生成的氯氣仍為強氧(yang)化劑,可以將亞鐵氧(yang)化成三(san)價鐵。但氯氣會(hui)有(you)少量(liang)以氣體形式逸出而浪費掉,不(bu)能充分利用(yong)。同時(shi)也(ye)會(hui)造(zao)成環境污染,增(zeng)加后處理(li)工序(xu)。次氯酸鈉是堿性(xing)氧(yang)化劑,制備聚合硫(liu)酸鐵時(shi),為了降(jiang)低(di)pH值,H2SO4的用(yong)量(liang)較高(gao)。用(yong)該法制備的聚合硫(liu)酸鐵穩(wen)定(ding)性(xing)差,不(bu)宜長期(qi)保(bao)存。
　　4.硝酸氧化法
　　硝(xiao)酸(suan)為(wei)中(zhong)強氧化(hua)劑,與亞鐵反(fan)應如下:
　　FeSO4+HNO3=Fe(OH)SO4+NO2↑
　　反應生成(cheng)的(de)(de)NO2又可以(yi)(yi)起氧(yang)(yang)化(hua)作用(yong),因而(er)(er)HNO3的(de)(de)氧(yang)(yang)化(hua)效率高。該法是(shi)以(yi)(yi)工(gong)業(ye)硫酸亞鐵為(wei)原料,采用(yong)工(gong)業(ye)硫酸酸化(hua)后(hou)以(yi)(yi)工(gong)業(ye)濃(nong)硝(xiao)酸氧(yang)(yang)化(hua)。FeSO4∶H2SO4∶HNO3為(wei)1∶(0.20～0.30)∶(0.10～0.32),加(jia)入(ru)水量小于以(yi)(yi)上三者(zhe)總量的(de)(de)20%,于0.1～0.2MPa下,攪拌中通(tong)入(ru)充足的(de)(de)空氣或氧(yang)(yang)氣,于50～70℃氧(yang)(yang)化(hua),102～103℃水解聚合而(er)(er)成(cheng)。反應周期控制在30～60min以(yi)(yi)內(nei)。
　　用(yong)(yong)HNO3氧化(hua)時,成本較(jiao)低,反應周期(qi)短。所得產品(pin)濃(nong)度高,易(yi)于制成固體(ti)產品(pin)。若選(xuan)用(yong)(yong)工業一級品(pin)原料,所得產品(pin)可用(yong)(yong)于飲用(yong)(yong)水處理。但反應中(zhong)生成的NO2,會造成環境污染(ran),需增(zeng)加專(zhuan)門吸收裝置予以處理。
　　綜上(shang)所述,直(zhi)接(jie)氧(yang)(yang)化(hua)法雖然工(gong)藝簡(jian)單,操作簡(jian)便,但存在氧(yang)(yang)化(hua)劑(ji)用(yong)量(liang)大(da),成本高(gao),氧(yang)(yang)化(hua)劑(ji)引(yin)入的離子需分(fen)離除去,反應中產生的有害氣體需專門設備(bei)吸收處理(li)等問(wen)題,因而難(nan)于(yu)在工(gong)業化(hua)生產中普及和應用(yong)。但試驗(yan)研(yan)究(jiu)中需要少量(liang)聚合硫酸鐵時,采用(yong)此類方法制備(bei)簡(jian)便易行。
　　催化(hua)氧化(hua)法(fa)：
　　聚(ju)合(he)硫(liu)酸(suan)(suan)(suan)鐵(tie)在工業化(hua)生產(chan)中多采用催化(hua)氧化(hua)法。即(ji)以硫(liu)酸(suan)(suan)(suan)亞鐵(tie)及硫(liu)酸(suan)(suan)(suan)為原料,借助催化(hua)劑(主要(yao)用NaNO2)的作用,利用氧化(hua)劑使硫(liu)酸(suan)(suan)(suan)亞鐵(tie)在酸(suan)(suan)(suan)性(xing)介質中被氧化(hua)成三價(jia)鐵(tie)離(li)子。然后用氫氧化(hua)鈉中和,調整堿化(hua)度進(jin)行(xing)水解,聚(ju)合(he)反(fan)應制得聚(ju)合(he)硫(liu)酸(suan)(suan)(suan)鐵(tie)。

　　一步合成法(fa)：
　　一步法(fa)(fa)是近年來(lai)發展較快的(de)全新的(de)聚合硫酸鐵(tie)制(zhi)備方法(fa)(fa)。該方法(fa)(fa)是用雙氧(yang)水、氯酸鉀等氧(yang)化劑,溶(rong)于堿性或中性含鉀化合物(wu)中制(zhi)成氧(yang)化劑溶(rong)液,在(zai)沸點溫度下,控制(zhi)pH值為(wei)1.5～2.5,加(jia)熱攪(jiao)拌(ban)FeSO4懸浮液,制(zhi)成初始濃度為(wei)0.02～2.0mol/L的(de)FeSO4溶(rong)液。將氧(yang)化劑溶(rong)液加(jia)入到(dao)FeSO4溶(rong)液中,最終可制(zhi)得粒徑直(zhi)0.2～0.7μm的(de)固體聚合硫酸鐵(tie)產品。
　　采用一步法合成(cheng)(cheng)生(sheng)產(chan)PFS避免(mian)了(le)使用H2SO4等(deng)強酸性物質(zhi),減輕了(le)設備腐(fu)蝕;常壓下反應(ying),無需專門反應(ying)釜;反應(ying)、中和、水(shui)洗(xi)可在同一容(rong)器內完成(cheng)(cheng);設備利用率高;生(sheng)產(chan)中無有(you)害氣體生(sheng)成(cheng)(cheng);產(chan)品應(ying)用范圍(wei)廣;價格低廉;有(you)良好(hao)的社會、經濟效益;發展前景廣闊。
　　兩步氧化法(fa)：
　　兩步(bu)氧化(hua)法是催化(hua)氧化(hua)法和(he)直接(jie)氧化(hua)法的(de)(de)(de)(de)結合。現以(yi)鍍鋅鐵絲廠的(de)(de)(de)(de)酸(suan)洗(xi)液(ye)(ye)為例。在該酸(suan)洗(xi)液(ye)(ye)中(zhong)投加(jia)(jia)廢鐵屑,降(jiang)低殘酸(suan)量。通過(guo)分析(xi)(xi)檢(jian)(jian)測(ce)(ce)FeSO4與H2SO4的(de)(de)(de)(de)含量,調整摩爾(er)比MSO4/MFe=1.30～1.35,通入空氣,加(jia)(jia)入計(ji)量的(de)(de)(de)(de)MnO2,在65℃時(shi)反應3h,降(jiang)溫至40℃,加(jia)(jia)入NaNO2繼續反應6h,隨后熟化(hua)24h以(yi)上,以(yi)置(zhi)換出(chu)重(zhong)金屬。產品先經(jing)粗(cu)濾,并在溶液(ye)(ye)中(zhong)加(jia)(jia)適量(0.5%～0.8%)的(de)(de)(de)(de)聚丙(bing)烯酰(xian)胺,再(zai)靜置(zhi)48h,經(jing)細濾可得紅褐色聚合硫(liu)酸(suan)鐵產品。該法的(de)(de)(de)(de)關鍵是在生產過(guo)程中(zhong),通過(guo)分析(xi)(xi)檢(jian)(jian)測(ce)(ce),準確(que)(que)地控制反應原料的(de)(de)(de)(de)配比及(ji)確(que)(que)定反應完成程度,以(yi)保證(zheng)制得的(de)(de)(de)(de)產品具有優(you)越的(de)(de)(de)(de)絮凝性能和(he)良好(hao)的(de)(de)(de)(de)穩(wen)定性。